Membran silika merupakan salah satu produk seramik terpenting kerana sifatnya yang sesuai dalam proses pemisahan gas. Kaedah sol-gel digunakan untuk menghasilkan bahan silika microporous kerana kesederhanaannya dan tahap kesamaan berskala nano yang dapat menghasilkan pemisahan yang baik. Matlamat kajian ini adalah untuk mengkaji kesan awal logam pada struktur silika melalui kaedah sol-gel. Dalam kajian ini, silika xerogel (serbuk) disediakan kerana ia lebih mudah untuk mengoptimumkan ciri-ciri material dalam bentuk bahan. Pelbagai jenis logam yang didopankan ke dalam larutan silika untuk mengkaji kesannya terhadap struktur silika seperti Nikel (II) Klorida Hexahidrat (NiCl2.6H2O), Kobalt (II) Klorida Hexahidrat (CoCl2.6H2O), Kuprum (II) Klorida Dihidrat (CuCl2.2H2O). Walau bagaimanapun, kajian ini hanya melibatkan nikel pada nisbah molar yang berlainan Ni/Si (0.02, 0.03, 0.04 dan 0.05) dan suhu pengkalsinan (430°C, 530°C, 630°C dan 730°C). Selain itu, kesan perbezaan nisbah daripada alkosida/air, Rw dikaji untuk mengetahui kesannya terhadap struktur silika. Sinaran UV-Vis dan spektrum FTIR digunakan untuk menganalisis kesan pada struktur silika. Hasil menunjukkan bahawa Si-O-Me yang terbentuk dalam struktur silika-doped logam membawa penurunan pada ikatan siloksana. Ini menyebabkan saiz liang struktur silika-doped logam lebih kecil berbanding silika tulen. Seterusnya, semakin tinggi kepekatan NiCl2.6H2O, lebih kecil saiz liang struktur silika disebabkan oleh pembentukan ikatan Si-O-Ni. Selain itu, penurunan nisbah alkosida / air, Rw menyebabkan struktur silika kurang hidro-stabil oleh sebab pembentukan silanol yang lebih tinggi seterusnya membawa kepada pembentukan ikatan siloksana yang lebih rendah. Akhir sekali, suhu pengkalsinan optimum untuk penghasilan nanopartikel silika adalah 630°C.
_______________________________________________________________________________________________________
Silica membrane becomes one of the important ceramic product due to its properties that suitable in gas separation processes. The sol-gel method is used to synthesis the microporous silica material due to its simplicity and the high degree of nanoscale homogeneity which vital for good separation. Therefore, the aim of this study is to investigate the effect of metal dopant on the silica structure via sol-gel method. In this study, the silica xerogel (powder) is prepared via the sol-gel method instead of the silica membrane as it is easier to optimise material characteristic in material form. There are various types of metals being doped into the silica solution to investigate their effect on silica structure such as Nickel (II) Chloride Hexahydrate (NiCl2.6H2O), Cobalt (II) Chloride Hexahydrate (CoCl2.6H2O), Copper (II) Chloride dihydrate (CuCl2.2H2O). However, only the effect of nickel is further studied at different molar ratio of Ni/Si (0.02, 0.03, 0.04 and 0.05) and calcination temperature (430°C, 530°C, 630°C and 730°C). Besides, different ratio of alkoxide/water, Rw is studied to investigate the effect of Rw on silica structure. The UV-Vis spectrophotometer and FTIR spectra are used to analyse the effect on silica structure. The result shows that Si-O-Me formed in metal-doped silica structure lead to lower formation of siloxane bond. This results in small pore size of metal-doped silica structure compared to pure silica structure. Next, the higher the concentration of NiCl2.6H2O, the smaller the pore size of silica due to the higher formation of Si-O-Ni bond. Besides, silica structure is less hydro-stable at lower the alkoxide/water ratio, Rw due to the higher formation of silanol which leads to the lower formation of siloxane bond. Lastly, the optimum calcination temperature to synthesis silica nanoparticle is 630°C.
Effect of metal dopant in silica sol-gel reaction / Aziatul Atika Roslan